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上海千实:旋转蒸发仪的使用与清洗

来源: /  作者:   时间: 2023-02-22 00:00

  旋转蒸发器的使用:

  使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,装上蒸发烧瓶,然后使用水浴锅升降手轮使水浴锅上升;接通冷凝水,打开真空泵阀门,检查真空表指数是否在规定的范围内;旋转加料旋塞,使其处于开启状态,用橡胶管抽入料液(料液量不得超过旋转蒸发瓶容量的一半);抽料完毕后,关闭抽料口;调节浴锅至适当高度,通常以旋转瓶浸入1/2~1/3为宜,使水(油)浴高度能以浮力平衡旋转瓶的重量;按下旋转启动键,开始旋转,由慢到快调节旋钮,转速以能避开水浴共振波动为宜;按下加热键,并调节温度调节钮,调节至需要的温度;旋转大收集瓶阀门,冷凝器和大收集瓶相连,使蒸发出的溶剂流到该瓶中;大收集瓶快满时,关闭复合阀门,打开小收集瓶的复合阀门,使冷凝器和另一个小收集瓶相连;同时,打开大收集瓶上复合阀中的副阀,使大收集瓶排空后打开放料阀,放出收集液。大小收集瓶可以交替使用,保证操作连续进行。

  旋转蒸发器可以连续进料:旋转加料旋塞使其开启,用橡胶管抽入即可。蒸发完毕后,关掉加热键和真空泵,使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,取下旋转瓶,也可以通过蒸馏瓶上的小孔,通入PTFE管子,利用负压将其中的溶液吸出来,避免旋转瓶的频繁拆卸。

  旋转蒸发器的清洗

  旋转蒸发器使用完毕后,应用无尘布沾取纯化水将旋转蒸发器的接口处擦干净。按蒸发操作程序,再用水反复冲洗旋转蒸发器,直至目视无残留,用抽料瓶抽出蒸发瓶中的残液。关闭真空,用纯化水将旋转蒸发器的外部擦洗干净。将所有的口用塑料袋封住,挂上清洁标识牌,备用。如发现旋转蒸发器有损伤或故障,应立即通知维修人员更换。

  注意事项

  (1)开机顺序:操作时要注意遵循先抽真空(约至0.03 MPa以上)再旋转的原则,防止蒸馏烧瓶因重力作用滑落。停止顺序:先停止旋转,手扶蒸馏瓶,进气排空,待真空度降到0.04 MPa左右再停止真空泵,以免蒸馏瓶脱落及倒吸。

  (2)恒温浴锅通电前,清理干净,先加水到固定位置,不允许无水干烧。

  (3)各接口、密封面、密封圈及接头安装前都需要涂一层润滑真空脂。如真空度太低,还要检查真空管各接头、冷凝器接头、导气瓶与冷凝器和主机接头、主机与旋转瓶接头的气密性。

  (4)浓缩对空气敏感的物质时,从排气口先通一阵氮气,排出旋蒸瓶内空气,再接上样品旋转蒸发。蒸发完毕先放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

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