上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力,上海泛标纺织品检测技术有限公司是内地分公司,标准集团(香港)有限公司是总公司,作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。
色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。这两个原因,大致又可以分为以下几方面:
1、流动相的前处理
杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过
滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。
2、样品的沉淀
当溶解样品的溶剂与流动相不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来,
造成压力升高。
3、晶体的析出
使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动
相中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。
4、细菌或霉菌孳生
霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷
酸盐缓冲液时一般要现配现用。
5、溶质吸附
当溶质在柱子上有较强的吸附,且所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会
造成阻力增大和压力升高。
6、流动相更换过度较快
当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。
7、压力脉冲
运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的
崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。
处理对于缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内的情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;
对于样品污染沉积的情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
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