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标准集团工程师解读气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法

来源: /  作者:   时间: 2023-10-25 00:00

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力,上海泛标纺织品检测技术有限公司是内地分公司,标准集团(香港)有限公司是总公司,作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。

  气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。

  (1)桥电流(I桥)

  当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气,更容易带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.

  (2)池体温度(T池)

  适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。

  (3)载气

  由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。

  气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法:

  1、桥电流故障

  在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。

  此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。

  2、基线调零故障

  桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。

  气相色谱仪热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重。

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